有机化学实验---干燥剂的选择

2024-11-23 07:35 来源：文化之窗本文影响了：658人

干燥剂

在有机实验中常常遇到需要对液态有机物进行干燥处理的问题，主要是为了除去化合物中存在的少量水分或其他溶剂。而在实际操作中，常常通过选择合适的干燥剂就能达到干燥的目的。常用的干燥剂多是一些无水的无机盐或无机氧化物，它们有的可与水结合成水合物而起干燥作用，如氯化钙、硫酸镁和硫酸钠等；有的与水起化学反应，形成另一种化合物而起干燥作用，如五氧化二磷、氧化钙等。本文主要对实验中常用干燥剂的特性及适用范围进行了整理与总结。

01 干燥剂的选择

1）干燥剂不能与待干燥物质发生化学反应；

2）液态干燥剂则不能与待干燥物质互溶且密度也不能一样；

3）干燥剂与水接触后能与待干燥物质分离；

4）干燥剂与水接触反应生成的物质不能与待干燥物质反应；

5）充分考虑干燥剂的干燥能力、干燥速度和价格等。

02 注意事项

1）干燥剂的用量

① 干燥剂的用量不能过多：否则由于固体干燥剂表面吸附，被干燥物质会有较多的损失；

② 如果干燥剂较少：则加入的干燥剂会溶解在所吸附的水中。

干燥剂的用量应根据该干燥剂的除杂能力、水在该被干燥溶液中的溶解度。如：一般含有亲水基团的化合物（如醇、醚、胺等），水在其中的溶解度较大，干燥剂应多加一点。实际操作中，由于实验时间的原因，干燥剂的使用量总是比理论值多许多

2）干燥剂颗粒大小

① 颗粒太大：表面积小，吸水作用不大；

② 颗粒太小：干燥过程中容易成泥状，分离困难。

干燥剂的颗粒不要太大，但也不要呈粉末状。

3）几种判断溶液是否“干燥”的现象

① 如果溶液含水，那么干燥剂通常是结块的，而且与瓶壁黏在一起；

② 对于含水较多时，能明显看到干燥剂溶解于水相中，形成分层；

③ 对于“干燥”的溶液，干燥剂一般能在瓶底自由移动，溶液澄清透明。

03 常用干燥剂

1）无水氯化钙（CaCl2）

优点：

① 吸收能力强（30℃以下形成CaCl2•6H2O）；

② 价格便宜；

③ 无水氯化钙除了能吸水外，还可以吸收甲醇和乙醇。

局限性：

①不能用于大多数含氧或含氮化合物；

会于醇、酚、酰胺或其他含羰基的有机物发生反应形成配合物。

② 不能干燥酸性物质。

由于无水氯化钙中常含有一定量的氢氧化钙。

2）无水硫酸镁（MgSO4）

优点：

① 中性干燥剂，吸收能力强；

② 价格便宜；

③ 能用于氯化钙不能干燥的许多物质。如醛和某些酯。

局限性：

①有时会导致化合物发生重排；如环氧化合物；

② 无水硫酸镁颗粒较细，过滤时需要小心。；

3）无水碳酸钾（K2CO3）

优点：

① 碱性干燥剂，吸收能力一般；

② 一般用于水溶性醇和酮的初步干燥。

局限性：

①干燥速度慢；

② 不能干燥酸性物质。

4）无水硫酸钠（Na2SO4）

优点：

① 中性干燥剂，干燥效果好（32.4℃以下形成Na2SO4 •10H2O）；

② 使用范围广；

③为颗粒状，干燥后，溶液可以直接倾倒分离出来；

④ 容易判断干燥剂加入量是否合适。当过量水存在时，易结块。

局限性：

①吸水速度慢，很难将水除尽，只能初步干燥；

② 必须在室温下使用有效，不能用于沸腾的溶剂。

Na2SO4 •10H2O在32.4℃就会分解。

5）无水硫酸钙（CaSO4）

优点：

① 干燥速度快，干燥得完全；

② 与水形成稳定的水合物（ 2CaSO4 •H2O ）。

局限性：

①吸水量低。

6）金属钠（Na）

特点：

① 常用于乙醚、脂肪烃或芳香烃；

② 使用时，金属钠需切成薄片，增加接触面。

7）分子筛

特点：

① 常用于吸附乙醚、乙醇、异丙醇、或氯仿等溶剂中少量水分；

② 新买的分子筛需活化（500℃常压烘2 h）。

温度过高或过低均会影响吸附能力，超过600℃会破坏分子筛的晶体结构。

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